本发明涉及锂离子二次电池正极材料氟化磷酸钒锂的制备方法。采用低温固相反应,过氧化氢水溶液与五氧化二钒混合反应得到五氧化二钒水凝,以五氧化二钒水凝胶、磷酸二氢铵、氟化锂和乙炔黑为原料一步合成了锂离子电池正极材料LiVPO 4 F的前驱体。将前驱体在惰性气体的保护下,焙烧,使V 5+ 完全还原成V 3+ 并且同时生成产物LiVPO 4 F。本发明可以降低两步高温固相反应合成LiVPO 4 F所需的繁琐的操作,而且可以降低反应温度及时间,降低生产的成本。LiVPO 4 F具有良好的电化学性能,有望成为新一代的锂离子电池正极材料。