本发明涉及溶胶凝胶法合成锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法。采用溶胶凝胶反应,以五氧化二钒或三氧化二钒与磷酸二氢铵、碳酸锂和柠檬酸为原料合成了锂离子电池正极材料Li 3 V 2 (PO 4 ) 3 的前驱体。将前驱体在惰性气体的保护下,焙烧,使V 5+ 完全还原成V 3+ 并且同时生成产物Li 3 V 2 (PO 4 ) 3 。本发明可以降低高温固相反应合成Li 3 V 2 (PO 4 ) 3 的反应温度,而且可以缩短反应时间,降低了生产的成本。Li 3 V 2 (PO 4 ) 3 具有良好的电化学性能,有望成为新一代的锂离子电池正极材料。