本发明涉及提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法,步骤包括:将用Bi(NO 3 ) 3 .5H 2 O-乙酸溶液和乙酰丙酮氧钒-乙酰丙酮溶液配制的钒酸铋胶体旋涂在清洁的ITO导电玻璃上,经过焙烧,得到纳米钒酸铋薄膜;配制高氯酸钠水溶液,作为电解液;将纳米钒酸铋薄膜放入电解液中,以纳米钒酸铋薄膜为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,外加-0.2V~-0.5V电压,进行电化学表面处理1~20分钟。该方法设备简单,操作方便,可控制性强,成本低廉,能极大的提高纳米钒酸铋薄膜的光电性能,有望在半导体光伏及光分解水领域得到应用。