本发明涉及无机材料科学领域,特别涉及一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法。将镧盐、稀土金属盐溶于蒸馏水中,搅拌完全溶解后形成溶液A;将钒酸盐溶于无机酸溶液当中,搅拌完全溶解后形成溶液B;一边搅拌所述溶液A,一边将所述溶液B逐渐滴加到溶液A中,搅拌均匀后形成混合液C;将十六烷基三甲基溴化铵加入至上述混合液C中,搅拌均匀后形成混合溶液D;用无机碱将混合溶液的pH调节至6.5~7.5,搅拌均匀后形成反应前驱体;将所述反应前驱体放入高压反应釜中反应后得到稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。本发明采用蒸馏水作为溶剂、制备工艺简单、目标产物的物相、形貌、尺寸可控,发光性能良好,具有极为广阔的市场前景。