本发明涉及五氧化二钒生产领域,具体而言,涉及五氧化二钒的制备方法,包括如下步骤:(A)将石煤加入硫酸溶液以及添加剂得到第一混合物;(B)将第一混合物加入去离子水,搅拌后进行固液分离;(C)将液相静置得到第一沉淀物,分离第一沉淀物后在第一上清液中加入碳酸氢铵搅拌均匀后,继续静置分离第二沉淀物,并得到第二上清液;(D)向第二上清液加入氢氧化钙和/或氧化钙,得到第三沉淀物,并得到第三上清液;(E)离子交换树脂达到饱和后用氢氧化钠进行洗脱后得到钒溶液;(F)向钒溶液加入PH调节剂,再加入双氧水,最后加入氯化铵,离心分离得到沉淀物偏钒酸铵,偏钒酸铵分解反应得到五氧化二钒。本发明的制备方法成本低无三废。