本发明提供了亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法。配制含钇无机酸盐溶液,加入偏钒酸铵及一定量高纯水,充分搅拌;用碱液调节PH值成为橙黄色胶状悬浮液后转移至水浴锅中预加热;收集、水洗、醇洗、离心分离出前驱体;干燥后分别在300-600℃和800-1150℃煅烧,得到两种微观形貌的钒酸钇粉体。采用本发明可制备微观形貌为米粒状和方块状的两种亚纳米级钒酸钇粉体:米粒状粉体分散性好,粒径200-300nm;方块状粉体粒径均一,粒径100-150nm。两种微观形貌的粉体均可用于制备钒酸钇单晶以及多晶;在该方法基础上掺入Ce 3+ 、In 3+ 等离子可制备微观形貌为米粒状或方块状的钒酸钇荧光粉。