本发明提供了一种FeV65N13氮化钒铁及其合成方法,所述氮化钒铁的组成为:以质量%计,V=63.0-67.0%,N=12.0-16.0%,余量为铁和少量杂质。其原料为80钒铁(FeV80)和50钒铁(FeV50)。钒铁合成料粉末在均匀混合后,散装于石墨坩埚内,再将石墨坩埚置于高压合成炉内,根据合成料的钒含量计算所需氮量,充入7-12MPa高纯氮气并通过点火装置引燃合成反应,当氮压降至6.5MPa时入高纯氮气进行保压,直至燃烧合成反应自持续进行完毕,期间不再需求从外部补充热能,燃烧合成产品在氮气中冷却、出炉后破碎至用户要求的块度。