本发明提供了一种采用水热-高温固相合成法制备单斜相二氧化钒纳米粉的方法,其包括如下步骤:a)利用水热法,将钒源与还原剂反应,得到VO 2 (B)、VO 2 (A)或者VO 2 (paramontroseite);b)将所述VO 2 (B)、VO 2 (A)或者VO 2 (paramontroseite)洗涤后彻底烘干呈粉末状;c)将所述VO 2 (B)、VO 2 (A)或者VO 2 (paramontroseite)的粉末真空封装在密闭的、耐高温容器内;以及d)将所述容器在350~1200℃的范围内退火3小时以上,得到单斜相二氧化钒纳米粉。该方法具有的生产工艺简单、生产成本低、环境友好、产品收率和纯度更高、易工业化大量生产方法的特点。