本发明涉及一种D相二氧化钒的制备方法,其包括以下步骤:1)将五氧化二钒溶于超纯水中,然后将草酸加入上述溶液中,搅拌均匀得到前驱体溶液;2)将步骤1)所得前驱体溶液置于水热反应釜中进行水热反应,反应结束后将产物离心分离,后处理得到D相二氧化钒粉体材料。本发明原料简单易得,以五氧化二钒和草酸为原料,工艺过程简单,能够在较低温度下快速高效制备出D相二氧化钒粉体,且进一步在较低的退火温度下退火得到M相粉体,制备过程中未添加任何表面活性剂作为颗粒尺寸和形貌的控制剂,大大降低了生产成本、极大地简化了制备工艺。