本发明涉及一种草酸氧钒中草酸根离子含量的分析方法和测定方法,属于分析检测领域。本发明公开了稀盐酸溶液溶解草酸氧钒样品并且以水稀释定容,采用优级纯的草酸铵或草酸等含有草酸根的试剂来配制系列呈浓度梯度的草酸根离子标准溶液,或者采用碳酸钠等碳酸盐或其它无机含碳化合物配制系列呈浓度梯度的碳元素标准溶液,以草酸根离子或者碳元素标准溶液的浓度含量作为横坐标,通过电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)直接测定草酸氧钒样品溶液中碳元素的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,直接或间接得出草酸根离子化合物含量的检测分析方法。本发明公开的方法具有很高的精确度和准确度,能快速有效的测定草酸氧钒样品中草酸根离子的含量。