本发明提供了一种测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法。所述方法包括:将待测样品与钙盐混合;用盐酸溶解样品和钙盐形成第一溶液,用氨水调节pH为6~7,静置陈化沉淀;过滤,得草酸钙沉淀,用硝酸溶解形成第二溶液,加入过硫酸铵,加热至冒大气泡,用氢氧化钠调节pH>12后,加入碳酸钠,煮沸,过滤,得到沉淀,用盐酸溶解形成第三溶液;用氢氧化钾或氢氧化钠将第三溶液的pH调节为2.5~3.5,加入氨缓冲溶液调节pH为6~7,冷却,加入适量铜试剂,形成第四溶液;用络合滴定法测定第四溶液中的钙含量,算出待测样品中的草酸根含量。本发明能够准确测定草酸氧钒产品中草酸根的含量,而且具有良好的精密度和回收率。