本发明提供了一种测定硅钒铁的钒含量的方法,该方法包括:(a)将硅钒铁与硝酸混合,将氢氟酸加入混合物,加热混合物使硅钒铁溶解完全,然后将硫酸加入混合物,加热混合物至刚冒烟,之后将混合物冷却;(b)将磷酸加入混合物,加热混合物至冒烟并保持一段时间,将混合物冷却;(c)将硫酸加入混合物,冷却,然后向混合物加入高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现,放置一段时间;(d)将尿素溶液加入混合物,向混合物滴加亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾,并使亚硝酸钠溶液过量1~3滴,将混合物放置一段时间;(e)将N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂加入混合物,然后用硫酸亚铁铵标准溶液对混合物进行滴定,混合物颜色变为亮绿色时为滴定终点;(f)按照公式计算钒含量。