本发明提供了一种测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法,所述方法包括:消解偏钒酸钾和/或偏钒酸钠,形成待测溶液;配制含有钾和/或钠且不含有钒的多个具有不同浓度值的标准溶液;采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按照浓度值由低到高的顺序依次测定所述多个标准溶液,然后绘制校准工作曲线;采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述待测溶液中的钾和/或钠,并结合校准工作曲线计算出钒酸钾中钾的含量和/或偏钒酸钠中钠的含量。本发明的优点包括:适用广泛,检测浓度范围宽,抗干扰能力强,人为影响因素少,操作简便快捷,流程短步骤少,准确度、精密度、回收率等技术性能指标优良。