本发明提供了一种测定全钒液流电池电解液中总钒浓度的方法,具体步骤为:配置若干份总钒浓度在0~100μg/ml范围内的全钒液流电池电解液标准溶液;使用电感耦合等离子发射光谱仪测定标准溶液的输出光谱强度,制订总钒浓度与输出光谱强度的关系曲线;将待测电解液使用去离子水稀释、配制成浓度在0~100μg/ml范围内的待测样品,其稀释倍数为K;使用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测样品的光谱强度;通过关系曲线,查找待测样品的钒浓度;将该钒浓度乘以稀释倍数K,得到待测电解液的总钒浓度。本发明完全满足各种功率全钒液流电池电解液总钒浓度检测,准确度高,减少了检测时间和人力消耗,减少化学药品的使用和废酸液的排放。