本发明公开了一种强碱分离滴定法测定钒铁合金中的铝的分析方法,将待测试样以酸溶解,加氢氧化钠,使铝与干扰元素分离,将溶解后的含有铝元素的溶液定容,分取部分定容后的溶液;将第二步所得的定容后的溶液调节pH值至4‑5,然后加过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液,使定容后的溶液内所含有的铝元素与乙二胺四乙酸二钠标准溶液完全配位;第四步、再以1‑(2‑吡啶偶氮)‑2‑萘酚为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定第三步中完全配位后的溶液至恰好呈紫红色为终点;根据上述步骤中各种物质的加入量,按照下述公式可计算得出铝的质量百分数。本发明的分析方法可以实现钒铁合金中的铝元素的快速检验与分析。