本发明提供了一种钒氮共掺杂TiO 2 光催化剂的制备方法,是将钒源充分溶于钛酸丁酯、二乙醇胺、乙醇的混合相中,再加入钒源助溶剂,于室温下搅拌,使混合液为黄色透明溶液;在强力搅拌下,于冰水浴下,将上述混合液逐滴加入乙酸与去离子水的混合液中,搅拌反应1~3h,反应液呈半透明溶胶;半透明溶胶置于温度为308K~348K的水浴锅中,陈化12~48h;再置于干燥箱中,于353K~393K下烘干;烘干后的固体经研磨后于573K~873K下煅烧1~6h,煅烧后的粉末再次研磨,得钒-氮共掺杂TiO 2 。实验证明,本发明合成的钒-氮共掺杂TiO 2 ,光催化活性强,对苯酚具有优异的降解性能;该方法简单、易于控制;TiO 2 掺杂很少,成本低,有利于工业化生产。