本发明公开了一种热致变红外发射率二氧化钒薄片的制备方法,采用偏钒酸盐、柠檬酸和去离子水为初始原料,按一定量的比例搅拌混合均匀后,转移到水热釜中进行水热反应,待反应结束后,经过离心、洗涤和真空干燥后得到纳米二氧化钒粉体,然后将粉体压制成薄片,经退火处理后即得热致变红外发射率二氧化钒薄片。本发明的制备工艺简单、采用的原材料无毒、成本较低、产物的结晶性较好;制得的二氧化钒薄片能够实现室温附近红外发射率的突变,突变值可达0.34,薄片的机械强度较高,不易断裂,便于机械加工,在实际应用中可以加工成不同尺寸的薄片直接粘贴到所需部位,使用方便,在红外隐身和军事伪装领域具有广阔的应用前景。