本发明公开了一种三氧化二钒纳米球的制备方法,采用的是高温固相合成法,步骤如下:首先将硫粉和五氧化二钒粉末混合,其中硫与五氧化二钒的摩尔比为20:1~40:1,将混合后的粉末研磨15~30min,混合均匀;然后将研磨后的粉末装入瓷舟,并将瓷舟推入管式炉中央位置;再将管式炉在惰性气体保护下以7~10℃/min的速率升温至800~900℃后,恒温800~900℃处理60~120min,最后静置冷却到室温,得到三氧化二钒纳米球。本发明采用硫粉作为还原剂,成本更低,生产工艺简单易控,制备的纳米球尺寸均一,产物产出率高,适合大规模的工业生。