本发明提供了一种高纯硫酸氧钒制备方法,包括下述步骤:选用强碱性溶液溶解钒盐或钒化合物,除杂过滤后调节溶液的pH值1.5‑5.0,再加入强还原性硫酸类化合物和磷酸双酯阻沉淀剂,获得四价钒化合物溶液;通过明钒溶液与四价钒化合物溶液充分反应后生成不溶于水的四价钒化合物固体粉末;采用去离子水或蒸馏水洗涤四价钒化合物固体粉末后使其固液分离;洗涤后的四价钒化合物固体粉末烘干、灼烧,再溶于稀硫酸溶液中,即获得可溶于水的高纯硫酸氧钒溶液。本发明有效去除了钒盐或钒化合物中的各种杂质,可使五价钒化合物充分还原为四价钒化合物,获得高纯度的硫酸氧钒溶液,钒利用率高,工艺流程短,成本低,无副产物,易于实现大规模化生产。