本发明涉及一种钒氮合金的制备方法。其技术方案是:将碳质还原剂和以无水物计的硫酸氧钒按质量比为(0.1~0.3)∶1配料,混匀,得到混合物料。将所述混合物料机压为块状物料,所述块状物料的密度为1.5~2.0g/cm3;再将所述块状物料在60~120℃条件下干燥1~7h。在常压和氮气流量为100~600mL/min的条件下,将干燥后的块状物料加热至1000~1400℃,保温1~5h,随炉冷却至室温~100℃,出炉,得到钒氮合金。所述碳质还原剂为碳黑、石墨和活性炭中的一种以上,所述碳质还原剂的粒度为0.074~0.250mm;所述硫酸氧钒的粒度为0.074~0.250mm。本发明具有工艺简单、反应时间短和反应温度低的特点。