本发明公开了一种碳化钒中钾、钠杂质元素的分析检测方法,包括在配制碳化钒试液和标准溶液系列时加入氯化铯溶液,步骤如下:(1)将碳化钒试料置于石英烧杯中,用去离子水吹洗杯壁后,依次加入体积比为3∶1的盐酸和硝酸,混匀,盖上杯盖,加热溶解;(2)将已完全溶解的碳化钒试液移入塑料容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀,过滤;(3)配制钒基体匹配的钾、钠混合的标准溶液系列;(4)在选定仪器条件下,将碳化钒试液与混合标准溶液系列同时在原子吸收分光光度计上测定钾、钠元素的吸光度,从标准曲线查相应的被测元素浓度,计算分析结果。本发明分析检测下限达10ppm,测定含量范围为0.0010%~0.10%。