本发明公开了一种碳质石煤与生物质混合焙烧提钒的方法。该方法的步骤包括:选石煤、研磨、按粒度分级、干燥和石煤混合;选用生物质为玉米秆,剪成段后放进干燥箱中恒温干燥,再用粉碎机制粉;选用的添加剂为Na2CO3和CaCO3,将两种药剂分别研磨;将碳质石煤、玉米杆粉末、添加剂混合,得到混合物料;开启高温电阻炉程序控制装置,将混合物料放入高温电阻炉中反应,反应物冷却至室温;采用硫酸亚铁铵滴定法测定熟样中五价钒的含量。本发明利用生物质清洁的可再生能源代替优质煤,在碳质石煤焙烧过程中提供热量,促进石煤的热解燃烧,而且在节约优质煤资源的同时,还能充分利用生物质资源;本发明操作简单、高效环保,五价钒转化率高。