本发明公开了一种天然微合金铁粉中钒、钛、铬含量的测定方法。本发明是将待测天然微合金铁粉试样经盐酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟破坏碳化物,加入盐酸,加热溶解盐类,冷却、过滤、定容,得待测试样液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度,通过测定标准溶液的谱线强度为纵坐标和标准溶液的浓度为横坐标得到标准工作曲线,然后根据该待测试样液的谱线强度在钒、钛、铬的标准工作曲线中得到对应的钒、钛、铬含量值。本发明操作方便,大大缩短了检测周期,减轻了检测人员的劳动强度,而且试剂用量少,对环境污染小,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,能满足日常天然微合金铁粉中钒、钛、铬含量的测定需要。