本发明涉及一种高纯度硫酸氧钒溶液的两段萃取制备方法,其特征是,用钒厂生产的五价合格钒液,经过初步的除杂过程净化后,采用胺类萃取剂萃取五价钒→加入还原剂还原成四价→酸性萃取剂萃取四价钒一系列步骤的方法,无须经过固态过程,直接由五价钒酸钠溶液制备成为高纯的四价硫酸氧钒溶液。得到浓度为1~4M的高纯度、高浓度的硫酸氧钒电解液。此方法以合格五价钒液为原料,制备过程中消耗的均为常用试剂,价格低廉;制备过程中应用的萃取剂可反复应用,成本低;且具有制备步骤简单,反应条件温和,无需高温、得到电解液产品纯度高的优点。