本发明公开了一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法,包括如下步骤:(1)清洗三氧化二铝基片和载波片;(2)提拉单层二氧化硅纳米球:在三氧化二铝基片上,采用提拉镀膜的方法均匀排列一层二氧化硅纳米球;(3)磁控溅射金属钒薄膜:以金属钒作为靶材,采用对靶磁控溅射的方法,在上述步骤(2)中整片三氧化二铝基片上沉积一层金属钒薄膜;(4)快速热处理形成二氧化钒薄膜。本发明所制备的阵列的颗粒尺寸在纳米量级,排列高度有序,同时制备方法较为简单,所需控制的工艺条件较少。在实验步骤相同的情况下,通过调整实验参数,可以制备球形和三角形两种氧化钒纳米颗粒阵列,从而在制备上大大缩短实验周期。