本发明公开了一种网络结构纳米NaVPO 4 F/C复合材料及其制备方法,是向钠源、钒源、氟源、磷源和还原剂兼碳源的混合水溶液中加入适量醇,先在120~210℃溶剂热反应制得碳包覆的NaVPO 4 F前驱体,再在750~900℃、惰性气氛下煅烧,在高温环境中,无定形碳部分烧失并石墨化程度得到提高,NaVPO 4 F颗粒熔融、晶化、晶粒长大,包裹在NaVPO 4 F前驱体外面的碳层可一定程度上阻止NaVPO 4 F颗粒熔融成一体,从而最终形成一种网络结构纳米NaVPO 4 F/C复合材料。该材料具有独特的网络结构和良好的孔隙率,有利于电解液的快速迁移;与碳的有效复合,提高了材料整体的导电性,进而提高了NaVPO 4 F的电化学性能,是一种优良的钠离子电池正极材料。