本发明公开了一种微波水热法合成单斜相和四方相共混的高催化活性的钒酸铋粉体的方法,以五水硝酸铋为铋源,偏钒酸铵为钒源,将铋盐和钒盐按照Bi∶V=1∶1的摩尔配比分别溶于HNO 3 和NaOH溶液中,加入适量十二烷基苯磺酸钠为模板剂,以NaOH为矿化剂,pH控制在4.6~8.0,微波水热反应温度160~220℃,保温时间60~120min,合成了单斜相与四方相共混的BiVO 4 粉体。本发明采用微波水热合成技术快速合成了高光催化活性的BiVO 4 粉体。该方法作为一种新型环境友好的快速合成工艺结合了微波独特的加热特性和水热法的优点,工艺简单易控,制备周期短,节省能源,得到的粉体粒度分布均匀,具有非常广泛的应用前景。