本发明公开了一种采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备N-F共掺杂钒酸铋可见光光催化材料及其制备工艺,该方法以Bi(NO 3 ) 3 ·5H 2 O(97%),NH 4 VO 3 (98.5%)为源物质,柠檬酸(99.5%)作为螯合剂,NH 4 F为N和F源,氨水调节pH值,制备得到深蓝色溶胶,烘干,煅烧得到N-F共掺杂的钒酸铋光催化材料。与未经掺杂的钒酸铋相比,由于氮氟之间的协同作用,使N-F共掺杂钒酸铋晶体中具有催化活性的氧空位和V 4+ 增多,且其带隙能变得更窄,在可见光下的光催化活性明显提高。本发明方法工艺简单、条件温和及重复性好,能广泛应用于有机污染物的光催化降解,在环境治理方面存在广泛的应用前景。