本发明公开了一种采用微波水热合成技术合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法,以五水硝酸铋(Bi(NO 3 ) 3 ·5H 2 O)为铋源,偏钒酸铵(NH 4 VO 3 )为钒源,将铋盐和钒盐按照Bi∶V=1∶1的配比分别溶于HNO 3 和NaOH溶液中,采用微波水热法在反应温度160~220℃,保温时间为60~120min条件下合成纯单斜相BiVO 4 粉体。本发明采用微波水热合成技术快速合成了光催化活性单斜相BiVO 4 粉体。该方法同时具备微波独特的加热特性和水热法的优点,得到的粉体粒度分布均匀,工艺简单易控,制备周期短,节省能源,具有非常广泛的应用前景。