本发明公开了一种五氧化二钒微米级薄膜及其制备方法,属于二维纳米材料制备技术领域。所述制备方法包括:(1)以五氧化二钒粉末为钒源,过氧化氢溶液为溶剂,两者的质量体积比控制在0.9g:10~15mL,在160~220℃条件下水热反应10~14h,制得五氧化二钒胶体分散液;(2)采用抽滤法对五氧化二钒胶体分散液进行固液分离制得所述五氧化二钒微米级薄膜。本发明在特定的水热条件下制备得到具有胶体性质的五氧化二钒分散液,再采用减压抽滤方法对分散液中的五氧化二钒纳米带进行有序沉积,形成连续、均匀的大尺寸微米级薄膜。本发明制膜方法操作简单,且反应条件温和,易于控制。