本发明公开了一种形貌可控钨酸铋、钒酸铋纳米材料的无离子源制备方法,首先将纯度为99.99%的铋、钨、钒单质靶材分别浸没在去离子水中,采用Nd:YAG脉冲激光,波长为1064nm,脉冲能量为100mJ,分别辐照铋单质靶材5分钟、钨单质靶25分钟、钒单质靶15分钟,分别得到铋胶体、钨胶体、钒胶体;将所述铋胶体与钨胶体按体积比1:1混合均匀,然后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在200°C下反应15小时,得到Bi 2 WO 6 纳米材料;将所述铋胶体与钒胶体按体积比1:1混合均匀,然后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在200°C下反应15小时,得到BiVO 4 纳米材料。合成了具备不同相貌的Bi 2 WO 6 、BiVO 4 纳米材料与结构,通过对铋/钨混合胶体进行酸碱度(pH值)调节,能够可控的合成尺寸分布均匀、形貌可控的Bi 2 WO 6 纳米结构。