本发明公开了一种从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法,沉钒废水经除铵、脱硅处理后,用NaHSO 3 还原,再经双氧水氧化,然后用H 2 SO 4 调节pH至3.0~3.8,加入大孔弱碱性阴离子交换树脂选择性吸附钒,再用NaOH溶液洗脱树脂,洗脱液采用碱性铵盐沉淀法得到V 2 O 5 产品。除钒废液经中和-沉淀-煅烧得到Cr 2 O 3 产品。本发明操作工艺简单,设备要求低,工艺成本低。本方法除硅的同时降低了钙、磷等杂质元素的浓度,提高了终产品的纯度。用本发明方法回收钒和铬,总回收率分别可达70%~72%和93%~95%,终产品纯度分别可达94%~96%和92%~94%。