本发明公开了一种从钒、铬混合液中分离钒、铬的方法,A、调节混合液的pH值为3.0-4.0,用离子交换树脂吸附法吸附混合液中的钒与铬,获得含钒、铬树脂;?B、用3%-4%硫酸-乙醇溶液洗脱含钒、铬树脂,获得含钒树脂和含铬溶液;?C、解吸含钒树脂获得含钒解吸液,对含钒解吸液进行沉钒处理以获得钒酸盐;D、对钒酸盐进行煅烧处理,得到五氧化二钒;E、含铬溶液调节pH进行中和,铬以水合物沉淀Cr(OH)3·nH2O的形式析出,经过锻烧处理制取三氧化二铬。本发明工艺流程简单、易于操作、成本低,有利于钒铬资源的分离回收。