本发明公开了一种以五氧化二钒和氧化铁制备氮化钒合金的方法,该方法包括以下步骤:(1)将五氧化二钒、活性炭、氧化铁与水混合,制成混合物;(2)将步骤(1)所得混合物置于伴有惰性气体的保护的加热炉中加热,并保温;(3)将步骤(2)中的混合物继续加热升温并保温;(4)将步骤(3)中的混合物进行冷却,得到初级氮化钒;(5)将初级氮化钒破碎,加入聚乙二醇,混合搅拌,压制成球后得到氮化钒合金。与现有技术相比,本发明采用的原料价格低廉,易于获得;本发明所述方法流程简单,易于操作,便于大规模推广,显著提高劳动生产率;本发明反应温度低,能耗低。本发明在非真空条件下进行,设备简单、稳定性强、设备投入少。