本发明公开了一种从钠化钒液制备高纯度偏钒酸铵的方法,该方法包括以下步骤:(1)将聚乙烯醇、可溶性铵盐和钠化钒液混合,待可溶性铵盐溶解后,将得到的混合物的pH值调节至中性或弱碱性,并在该pH值下发生反应;(2)将反应得到的混合物进行固液分离,并将分离出的固体进行干燥处理。本发明提供的从钠化钒液制备高纯度偏钒酸铵的方法,通过在钠化钒液中加入表面活性剂聚乙烯醇和可溶性铵盐沉淀偏钒酸铵,使得沉钒率高达99%以上,制备的偏钒酸铵的密度达到1.5g/cm3且纯度高达99.5%。本发明采用的工艺简单易用、设备要求低、操作方便、适用范围广、成本低,具有很好的社会效益和经济效益。