本发明涉及一种含钠的锂离子电池正极材料的制备方法,具体是采用机械活化辅助一步高温固相反应制备Na 3 V 2 (PO 4 ) 3-x/3 F x (0≤x≤6)材料。将钠源、钒源、磷源和氟源,以及起还原和导电作用的碳源分散于一定量的液相分散介质中,对混料进行高速球磨,使其得以机械活化;将机械活化后的物料,在惰性或还原性气氛保护下于450℃~1000℃焙烧1~72h,冷却后即得产品。通过这种方法制备出的锂离子电池正极材料Na 3 V 2 (PO 4 ) 3-x/3 F x ,具有良好的电化学性能。本发明涉及的工艺简单方便、易于控制、成本低、环境友好,简化了合成工艺,便于实现规模化生产。