本发明涉及一种空气氧化正丁烷制顺丁烯二酐用具有纳米结构的高性能钒磷氧催化剂及其制备方法,它是由五氧化二钒、磷酸、无水异丁醇、苯甲醇、铋盐、有机亚砜和聚乙二醇按钒、磷、铋、有机亚砜和聚乙二醇的质量比为1.0∶1.0-1.3∶0.001-0.05∶0.05-0.5∶0.01-0.05,2克重量的五氧化二钒配4ml无水异丁醇和1-4ml苯甲醇的比例混合反应制得,它作为正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐反应的催化剂,在380-420℃的典型反应温度区间进行,晶相为焦磷酸氧钒,比表面积为20-50m 2 /g,选择性达到41-71%,转化率达到68-81%。