本发明公开了一种单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法。它先将五氧化二钒、二水合草酸和水按照摩尔比为1~2.5:1:500~800的比例相混合,得到混合液,再向混和液中加入表面活性剂后搅拌至少2h,其中,表面活性剂的加入量为混和液体积的4~6%,得到前驱体溶液,接着,先将前驱体溶液置于密闭状态,于温度为200~260℃下反应至少1d,得到反应液,再对反应液依次进行固液分离和洗涤的处理,得到正交二氧化钒粉体,之后,将正交二氧化钒粉体置于氮气气氛中,于300~600℃下退火至少0.5h,制得粒径为60~80nm的单分散的M相二氧化钒纳米颗粒。它具有绿色环保、退火时不需进行温度的梯度控制的优点,可广泛地用于制备分散性很好的M相二氧化钒纳米颗粒。