本发明公开了一种单晶多孔九硒化二钒纳米片阵列电催化材料,在导电基底上生长九硒化二钒纳米阵列,所述九硒化二钒为单晶多孔结构。制备方法为:配制浓度为1‑4mol/L的偏钒酸铵溶液,调节pH1‑3,转入反应釜中,将导电基底放入反应釜中,密封反应釜,进行第一次水热反应,在导电基底表面生长偏钒酸铵纳米片阵列,取出导电基底,用去离子水冲洗表面,然后干燥;将步骤处理后的导电基底在马弗炉中煅烧,得到多孔五氧化二钒纳米片阵列;迅速将制得的硒氢化钠溶液转移到反应釜中,再得到的导电基底斜置放入反应釜中,密封该反应釜,然后将反应釜放入鼓风干燥箱中,进行第二次水热反应;制得九硒化二钒纳米片阵列。该催化剂降低了制氢成本,催化活性与金属铂相当。