本发明公开了一种单斜晶型钒酸铋可见光催化剂的制备方法,具体步骤为:(1)将5mmol Bi(NO3)3·5H2O溶解于15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中制得溶液A;(2)将5mmol NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;(3)在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为1‑5;(4)将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后在恒温干燥箱中于60℃干燥,最后于500℃煅烧4h制得单斜晶型钒酸铋可见光催化剂。本发明制得的单斜晶型矾酸铋可见光催化剂具有较好的晶型和光吸收性能,而且具有可见光响应的光催化性能,在太阳光下具有高效降解罗丹明B染料废水的性能。