本发明公开了一种氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法,属于合金元素检测分析技术领域。所述测定方法包括:称取待测氮化合金粉末样品,加入浓HNO3、浓HCl、浓HF及1+1H2SO4的混合酸,采用微波消解法对样品进行溶解;将待测样品平行溶解多份,分别在每份溶解液中加入不同浓度的钒、铌、钛标准溶液,定容、待测;采用电感耦合等离子体质谱仪对定容后的溶解液进行测定,分析样品中铌、钒、钛元素的含量;其中,采用103Rh作为内标元素,等离子体功率为1300‑1500W,采样深度13‑17mm。该方法实现了氮化合金中微量钒、铌、钛含量的准确测定,满足了含氮钢冶炼时铌、钒、钛元素的生产控制需求。