本发明涉及一种利用失活五氧化二钒催化剂制备钒氮合金的方法,属于合金制备技术领域。本发明首先利用点燃的镁带放出大量的热,使得铝粉和四氧化三铁反应,再次放出大量的热,其中反应剩下的铝粉跟失活五氧化二钒再次在高温条件以及氮气保护下进行反应,得到氮化镁,铁水以及三氧化二铝粉末等混合物后,再去除浮于铁水混合物表面的三氧化二铝混合物,最后将剩余混合物煅烧即可得到钒氮合金。本发明在制备钒氮合金时,可根据内部温度来进行反应,无需刻意控制温度,操作简单,且主要是以失活的五氧化二钒催化剂为原料,资源回收利用,节约成本。