本发明公开了一种低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法,先行设计标准曲线,配制并熔融标准样品,而后确定仪器分析条件,校正基体及谱线重叠效应,建立分析方法,以模拟原矿及精矿样品验证方法有效性,测定铌钽矿石中铌、钽、钛、硅、铁、锰、钙、铝、钠、钾和钨;本发明选择低稀释比熔融制样作为铌钽矿石X射线荧光光谱分析前处理方法在保证方法灵敏度的前提下消除了粒度效应及矿物效应,同时亦解决了样品分解问题,避免了铌、钽在酸性溶液中的水解;使用低稀释比熔融‑X射线荧光光谱分析铌钽矿石主次成分较之传统方法更省时省力;本方法具有检出限低、线性范围宽、分析速度快等优点。