本发明公开了一种有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体的制备方法,该方法是以Rb+离子作为外界平衡离子参与到配合物中,包括以下步骤:⑴在0~4℃条件下,将碳酸铷、偏钒酸铵、草酸、盐酸羟胺和水搅拌溶解在容器Ⅰ中,用盐酸溶液调节溶液的pH值,得淡黄色澄清溶液;⑵在另一容器Ⅱ中加入无水乙醇,将第一步盛有反应液的容器Ⅰ置于其中,将容器Ⅱ密封,置于冰箱中,静置2~4天后,容器Ⅰ底部析出无色片状晶体;⑶取出容器Ⅰ底部晶体,先用去离子水清洗数次,然后依次用无水乙醇和乙醚各清洗数次,置于干燥器中得到干燥纯净的晶体即有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体。本发明得到的晶体生物活性好,其制备方法简单,易操作,时间短。