本发明公开了一种有生物活性的希夫碱氧钒配合物晶体的制备方法,该方法以乙酰丙酮氧钒作为钒源,同时以乙酰丙酮氧钒中的乙酰丙酮和丙氨酸一步反应得到的希夫碱作为配体,2,2-联吡啶作为第二配体。冰箱放置生长晶体;测试结果晶体表现出生物活性,对PTP1B酶的平均抑制率为70.61~70.69%,IC50=11.27~11.36微克/毫升(二甲基亚砜作溶剂)。本发明采用一步合成并使用混合溶剂即可以得到晶形非常好、活性高的配合物晶体;方法简单,易操作,用时短;合成的晶体与同类化合物相比具有很好的抗糖尿病活性。