本发明涉及一种模板法合成单斜相介孔钒酸铋的方法。先按硝酸:乙醇:硝酸铋=1:2.8~28:0.2~1质量份数量取,超声混合得到硝酸铋溶液。再量取硝酸:乙醇:偏钒酸铵=1:2.8~28:0.05~0.25质量份数,超声混合得到偏钒酸铵溶液。将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中,得到混合溶液,然后加入二氧化硅气凝胶微球作为模板,抽真空使混合溶液充分注入模板中,在60~110℃下反应6~24h后得到固体产物。最后在管式炉中,按0.5~10℃·min -1 的升温速率将固体产物加热至160~400℃,煅烧2~24h,自然降至室温后,用氢氧化钠溶液除去模板,得到孔径分布均匀(10~20nm)的单斜相介孔钒酸铋。本发明工艺简单易控,环境友好,所得单斜相介孔钒酸铋在可见光范围内具有良好的光催化性能。