本发明公开了一种二氧化钒薄膜的制备方法,包括如下步骤:1)将带羟基的羧酸溶解于双氧水中,并用氨水调节溶液的pH值大于7;然后加入硫酸氧钒,获得反应溶液,反应完成后,加入有机溶剂,静置,生成沉淀,分离沉淀,得到钒的过氧配合物;2)将步骤1)所得钒的过氧配合物和和添加剂溶解于水中形成水溶液,将所述水溶液镀膜于衬底上,然后在惰性气氛中经热处理后得到二氧化钒薄膜。本发明所提供的二氧化钒薄膜的制备方法,所涉及工艺简单,所得薄膜光学调控性能良好。本发明所制得二氧化钒薄膜可应用于智能温控涂层、光致开关以及存储器等领域。