本发明公开了一种二氧化钒及其掺杂粉体的制备方法,包括以下步骤:一,称取五氧化二钒、双氧水和蒸馏水,配制成含V 5+ 的配合物水溶液;二,将还原剂、表面活性剂和掺杂剂加入配合物水溶液中,搅拌至形成澄清的溶液;三,将步骤二所得溶液转移至水热反应釜中,于温度140~220℃下反应1~168h,即得到VO 2 (B)的掺杂粉体;四,将步骤三得到的掺杂的VO 2 (B)粉体置于高纯氩气或氮气的氛围中,于温度400~700℃下煅烧10~720min,即得到VO 2 (M)的掺杂粉体。本发明方法成本低廉,工艺简单,易于控制,适于大规模工业生产;采用本发明方法可实现VO 2 粉体材料的掺杂,且掺杂原子能均匀分散在VO 2 中。