本发明涉及一种偏钒酸盐粉体及其制备方法,所述偏钒酸盐粉体化学组成为:AVO3,A为K、Rb或Cs,所述方法包括:步骤1):将碱金属碳酸盐按(1~30g):100ml的比例完全溶解于醇或醇与水的混合液中得到碱金属碳酸盐溶液;步骤2)将含钒化合物与所述碱金属碳酸盐溶液按碱金属元素与钒元素的摩尔比为2:1~1:2充分混合并干燥,获得含碱金属碳酸盐和含钒化合物的均匀分散体;步骤3)将所述均匀分散体于300~600℃煅烧,获得所述偏钒酸盐粉体。本发明方法结合醇的易挥发性提出将碱金属碳酸盐预溶解的混料方法提高原料分散的均匀性,避免混料过程中的吸湿现象。