本发明涉及一种全钒液流电池负极电解质溶液钒离子浓度定量测定方法,在无氧环境下,取体积V1的全钒液流电池负极钒电解质溶液,用硫酸磷酸缓冲液稀释,在一定温度下,用已标定浓度的高锰酸钾溶液CKMnO4进行氧化还原滴定,待氧化还原滴定电位出现两个突越(a、b),出现第二个突越时为滴定终点,根据第一个突越时、第二个突越时消耗的高锰酸钾体积为Va、Vb,计算出电解质溶液中二价、三价钒的浓度CV(Ⅱ)、CV(Ⅲ)以及总钒浓度CV本发明测定结果准确、操作过程简单、便捷,可用于全钒液流电池负极电解质溶液中钒离子浓度的测定。